Thermomechanical characterization of fusion-relevant nanostructured coatings

PlasmaFacingComponents(PFCs)must withstand extreme conditions of particles and heat fluxes in future fusion reactors such as ITER.In particular,tungsten(W),thanks to its attractive properties, such as high melting point, good thermal conductivity and high sputtering yield, has been chosen as the candidate material for the divertor region of ITER, where the most extreme conditions are expected. Due to plasma-wall interactions, W plasma facing components can be severely damaged, undergoing exstensive erosion with consequent formation of thick co/re-deposited layers with complex and hardly predictable morphology, structure and composition. The presence of these layers and their properties drastically affect the overall performances of PFCs, so that they must be deeply investigated. Moreover, as a consequence of the extreme thermal loads expected under steady and transient operating conditions, both pristine PFCs and co/re-deposited layers will suffer from severe thermal effects (e.g. recrystallization, surface melting, delamination) that unavoidably alter the properties of the materials. These effects must be opportunely understood, in order to become predictable in the future ITER environment, ensuring its operational stability. The main goal of this Ph.D thesis is to provide, following an advanced laboratory scale materials science approach, a thermomechanical characterization of fusion-relevant nanostructured coatings. To this purpose, a novel lab-scale thermomechanical investigation method is developed. In particular, since the thermomechanical properties of coatings strictly depend on the specific nanostructure, morphology and composition, a suitable characterization setup, sensitive to these features, is developed. This system relies on the combined use of Brillouin spectroscopy and the substrate curvature method, providing,non-destructively, information about the elastic moduli, residual stresses, thermal stresses and coefficient of thermal expansion of various nanostructured films. The analyzed samples are deposited by Pulsed Laser Deposition, a PVD technique that, thanks to its high versatility in tailoring many process parameters, allows to obtain films with desirable properties, in particular suitable for mimicking different coatings scenarios in tokamaks (e.g. coated PFCs or co/re-deposits). The samples are thus characterized and the obtained properties are deeply discussed in terms of their relation with nanostructure. In the last part of the thesis, the samples are exposed to ITER-relevant thermal loads by annealing treatments at temperatures proxy of ITER steady operating temperatures, and by nanosecond laser irradiation, exploited for mimicking thermal effects induced by ITER-relevant transient heat fluxes. A numerical code is also developed for predicting the thermal effects of various nanostructured coatings after nanosecond laser pulses, with the aim of extending it also to realistic tokamak scenarios. The obtained results provide valuable, quantitative, fruitful and tangible insights into a better comprehension of the relationship between thermomechanical properties and the nanostructure, morphology and composition of fusion-relevant coatings. In addition they can help in understanding the unknown behavior of co/re-deposited layers under extreme thermal loads conditions characteristics of tokamak environments.

I componenti di prima parete, dall’inglese plasma facing components (PFCs), di un reattore a fusione nucleare come ITER dovranno lavorare in condizioni critiche di elevati flussi di particelle e carichi termici per via della loro diretta esposizione al plasma. In ITER, le condizioni più estreme sono attese nella zona del divertore, dove il plasma termonucleare impatta direttamente su questi componenti. Il divertore di ITER sarà realizzato in tungsteno (W), scelto per via delle sue peculiari proprietà, come un’alta temperatura di fusione, una buona conducibilità termica e un’alta soglia di erosione. Tuttavia, a seguito delle interazioni plasma-parete, intensi fenomeni di erosione con conseguente formazione di co/re-depositi dalla morfologia, struttura e composizione chimica complessa e difficilmente prevedibile, potranno modificare drasticamente lo scenario iniziale dei materiali di prima parete e le loro proprietà. In aggiunta, a seguito dell’esposizione ad estremi carichi termici durante sia condizioni stazionarie che transitorie, sia i PFCs nativi che i co/re-depositi saranno soggetti a fenomeni di fusione, ricristallizzazione o delaminazione, che inevitabilmente modificheranno le proprietà dei materiali, riducendone le prestazioni e compromettendo la stabilità del reattore. Questi effetti e le modifiche indotte ai vari materiali devono quindi essere opportunamente studiate per poter essere prevedibili in scenari estremi come quelli attesi per ITER, così da poterne garantire la stabilità operativa. Il principale obiettivo di questa tesi di dottorato è quello di fornire, seguendo un approccio innovativo di scienza dei materiali alla scala di laboratorio, una caratterizzazione termomeccanica di film nanostrutturati di interesse fusionistico. Dal momento che le proprietà dei film possono dipendere fortemente dalla specifica nanostruttura, morfologia e composizione chimica, per caratterizzare opportunamente i campioni è stato necessario sviluppare un metodo di investigazione sperimentale basato sulla realizzazione di un set-up innovativo, che risultasse sensibile alla variazione di queste proprietà. Questo set-up si fonda sull’utilizzo combinato della spettroscopia Brillouin e del metodo di analisi della curvatura del substrato, permettendo un’indagine non distruttiva di diverse proprietà di coating dalla nanostruttura complessa, come moduli elastici, stress termici, stress residui e coefficiente di dilatazione termica. I campioni analizzati sono ottenuti mediante la Pulsed Laser Deposition, una tecnica PVD molto versatile che permette di depositare film con le proprietà desiderate, che simulino, ad esempio, diversi scenari di coating in tokamaks (come possono essere PFCs rivestiti o co/re-despositi). Utilizzando il set-up sviluppato si è quindi caratterizzata una vasta famiglia di campioni, discutendo in dettaglio il legame tra le proprietà termomeccaniche e la specifica nanostruttura, composizione chimica e morfologia. Successivamente, si è investigato il comportamento di questi coating quando esposti a carichi termici di rilevanza fusionistica. A tale scopo, si è seguito un duplice approccio, consistente in trattamenti termici di annealing a temperature prossime alle temperature operative stazionarie previste per ITER, e irraggiamento con laser al nanosecondo, per simulare, invece, gli effetti indotti sui materiali da carichi termici estremi come quelli generati da transitori di plasma. Infine, si è sviluppato un modello numerico per simulare e predire gli effetti termici indotti da impulsi con durata temporale del nanosecondo su coating nanostrutturati, con la possibilità, poi, di un’ulteriore estensione a situazioni più caratteristiche di scenari tokamak. In generale, i risultati ottenuti in questa tesi possono fornire un consistente contributo per comprendere meglio il legame, non ancora completamente chiarificato, tra le proprietà termomeccaniche e la specifica nanostruttura, morfologia e composizione chimica di coating di interesse fusionistico. In aggiunta, per via del test diretto a carichi termici ITER-relevant, tali risultati possono essere utili per iniziare a chiarire il comportamento, fino ad ora ignoto, di co/re-depositi quando esposti a condizioni critiche caratteristiche di ambienti tokamak.