Thermally controlled microbalance for contamination monitoring

This research is focused on a new type of Quartz Crystal Microbalance devoted to the monitoring of contaminants. The innovative features of this instrument are related to its thermal control. Two film resistors deposited around the electrodes allows measuring directly the crystal temperature and at the same time delivering on the crystal the power for thermal control. This new crystal configuration combines with a new supporting system allowing for a rigid but kinematic mounting and to achieve when needed the thermal insulation of the crystal. The innovative thermal system allows achieving high temperatures with low power consumption, to control the crystal temperature with unprecedented accuracy, to perform fast heating cycles reducing the time required for thermo-gravimetric analysis. The new thermal configuration determines also different temperature fields on the crystal and the main objective of this work is the analysis of the effects of temperature on the new quartz crystal microbalance for thermogravimetric analyses in space. Significant temperature gradients are expected on the crystal because of the built-in heater whose layout is constrained due to the electrodes pattern; this forces to quite high specific power dissipations because the required power must be localized on the very small area of the heater film. As result, along with the temperature (T) also the thermal gradients (∆T) will have to be compensated during TGA. The accuracy of the temperature measurement of the QCM is crucial because it is well known that the oscillating frequency of the crystal strongly depends on its temperature. A relevant portion of the work has been therefore devoted to the calibration of the QCM thermometers and the assessment the achievable measurement accuracy. The accurate crystal temperature measurement allowed also for an accurate determination of the frequency-temperature relationship. The comparison between the frequency changes in case of uniform temperature and those observed while using the crystal heaters has proved that the temperature gradients have a strong effect on the crystal frequency. To identify the temperature field on the crystal surface of a standard QCM crystal, a thermal image processing and the thermal model have been developed. The model has been firstly validated by comparing the predicted temperatures with those measured through a thermal mapper. Once validated the thermal model has been used to evaluate the temperature gradients on different crystals and for different input power. In order to correlate the temperature gradient with the frequency variation, a test campaign has been performed measuring the frequency changes deriving from different power levels on the crystal heaters. In parallel, using the validated thermal model, the power dissipations and boundary conditions applied in the experimental activity, have been used as inputs for the thermal analysis, assessing the temperature gradients under the same conditions. From this test campaign and thermal analysis, the effect of the thermal gradient has been assessed. The frequency changes proved to be accurately represented by a third order polynomial of the average thermal gradient. Eventually having characterized both the effect of the average temperature and of the thermal gradient a correction procedure of the temperature effects has been implemented. The validation of the correction procedure was carried-out with a new test campaign evidencing that residual errors lower than 7% were achieved. The correction procedure therefore, despite being only a first step that can be further improved with testing in high vacuum to avoid the effects of contaminants and on a wider range of conditions to assess repeatability and robustness, is promising especially for application of the QCM in high temperature TGA.

L’attività di ricerca si concentra su un nuovo tipo di microbilancia a cristallo di quarzo utilizzata per il monitoraggio dei contaminanti. Le caratteristiche innovative di questo strumento sono legate al suo controllo termico. Due resistenze a film depositate attorno agli elettrodi consentono di misurare direttamente la temperatura del cristallo e allo stesso tempo di fornire sul cristallo la potenza per il controllo termico. Questa nuova configurazione del cristallo si combina con un nuovo sistema di supporto che consente un montaggio rigido ma cinematico e di ottenere, quando necessario, l'isolamento termico del cristallo. L'innovativo sistema termico consente di raggiungere temperature elevate con un basso consumo energetico, di controllare la temperatura del cristallo con una precisione senza precedenti, di eseguire cicli di riscaldamento rapidi riducendo il tempo richiesto per l'analisi termo-gravimetrica. La nuova configurazione termica determina anche diversi campi di temperatura sul cristallo e l'obiettivo principale di questo lavoro è l'analisi degli effetti della temperatura sulla nuova microbilancia per le analisi termo-gravimetriche nello spazio. Sono previsti gradienti di temperatura significativi sul cristallo a causa del riscaldatore incorporato il cui layout è vincolato dalla configurazione degli elettrodi; questo costringe a dissipazioni di potenze specifiche piuttosto elevate perché la potenza richiesta deve essere localizzata nella piccolissima area del film del riscaldatore. Come risultato, insieme alla temperatura (T) anche i gradienti termici (ΔT) devono essere compensati durante il TGA. L'accuratezza della misurazione della temperatura della QCM è importante perché è noto che la frequenza di oscillazione del cristallo dipende fortemente dalla sua temperatura. Una parte rilevante del lavoro è stata quindi dedicata alla taratura dei termometri QCM e alla valutazione della accuratezza di misurazione ottenibile. La misurazione precisa della temperatura del cristallo ha permesso anche una determinazione accurata della relazione frequenza-temperatura. Il confronto tra le variazioni di frequenza in caso di temperatura uniforme e quelle osservate mentre si usano i riscaldatori sul cristallo ha dimostrato che i gradienti di temperatura hanno un forte effetto sulla frequenza. Per identificare il campo di temperatura sulla superficie di un cristallo della QCM, è stata utilizzata l’elaborazione delle immagini termiche ed è stato sviluppato un modello termico. Il modello è stato inizialmente validato confrontando le temperature previste con quelle misurate attraverso la mappatura termica. Una volta validato, il modello termico è stato utilizzato per valutare i gradienti di temperatura su diversi cristalli e per diverse potenze in ingresso. Per correlare il gradiente di temperatura con la variazione di frequenza, è stata eseguita una campagna di prova con lo scopo di misurare le variazioni di frequenza derivanti da diversi livelli di potenza, generati sui riscaldatori del cristallo. In parallelo, le condizioni utilizzate durante l'attività sperimentale, sono state usate nelle analisi svolte col modello termico validato, valutando i gradienti di temperatura. Tramite questa campagna di test e analisi termiche è stato valutato l'effetto del gradiente termico. La frequenza si è visto essere accuratamente rappresentata con un polinomio di terzo ordine del gradiente termico medio. Infine, dopo aver caratterizzato sia l'effetto della temperatura media che del gradiente termico, è stata implementata una procedura di correzione degli effetti della temperatura. La validazione della procedura di correzione è stata effettuata con una nuova campagna di test che ha evidenziato la presenza di errori residui inferiori al 7%. Pertanto il metodo di correzione sebbene migliorabile, con una campagna di prove più estesa e in condizioni di alto vuoto al fine di eliminare gli effetti di contaminazione, risulta promettente soprattutto per l’impiego della QCM ad alta temperatura nelle analisi termo-gravimetriche.