Design, fabrication and mechanical characterization of fused Silica microstructures by Two-Photon Polymerization

This thesis focuses on the fabrication and mechanical characterization of fused silica micropillars produced by Two-Photon Polymerization (2PP) using the silica-loaded GP-Silica resin, followed by thermal conversion through debinding and sintering. All experimental activities were carried out at EMPA – Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology (Thun, Switzerland). The objective is to strengthen the reliability and comparability of microscale mechanical measurements by improving the reproducibility of geometry, surface condition, and defect population across printing and post-processing conditions. A systematic experimental campaign was conducted to: (i) establish a stable process window for printing pillars suitable for mechanical testing; (ii) quantify the impact of time-dependent process drift and relative humidity on print fidelity and defect formation; and (iii) clarify how thermal treatments affect shrinkage, final geometry, and mechanical response. A reference conversion condition of 1300 ◦C for 4320 s was selected, enabling the production of dense and sufficiently uniform glass pillars for quantitative testing on a consistent substrate population. Mechanical characterization combines microcompression and pillar splitting tests performed on the same material state, providing complementary insight into elastic response, strength, and defect sensitivity, including a microscale metric related to fracture toughness. The results show that, at micrometer dimensions, the mechanical behavior does not simply replicate that of bulk glass: measured strengths can shift toward significantly higher values, consistent with the reduced probability of sampling a critical flaw (the smaller is stronger concept). At the same time, the experiments demonstrate that even minor variations in geometry, contact conditions, and surface state leave measurable signatures in the mechanical curves and contribute to scatter among nominally identical specimens. Overall, the work establishes a clear process–structure–property relationship for 2PP-derived fused silica micropillars and provides practical guidance on how fabrication variability translates into variability in microscale mechanical response.

Il lavoro di tesi riguarda la realizzazione e la caratterizzazione meccanica di micropilastri in silice fusa ottenuti mediante Two-Photon Polymerization (2PP) a partire dalla resina caricata in silice GP-Silica, con successiva conversione termica tramite debinding e sintering. Le attività sperimentali sono state svolte presso EMPA – Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology (Thun, Svizzera). L’obiettivo è rendere più solide e confrontabili le misure meccaniche su microscala, migliorando la riproducibilità di geometria, stato superficiale e difettosità al variare delle condizioni di stampa e post-processo. Viene presentata una campagna sperimentale mirata a: (i) definire una finestra di processo stabile per la stampa di pilastri idonei alle prove meccaniche; (ii) quantificare l’impatto della deriva temporale del processo e dell’umidità relativa su fedeltà di stampa e formazione di difetti; (iii) chiarire come i trattamenti termici influenzino shrinkage, geometria finale e risposta meccanica. Come condizione di riferimento è stata selezionata una conversione a 1300 ◦C per 4320 s, che consente di ottenere pilastri in vetro denso e sufficientemente uniformi per una caratterizzazione quantitativa sulla stessa popolazione di substrato. La caratterizzazione meccanica combina prove di microcompressione e test di pillar splitting sullo stesso stato di materiale, così da descrivere in modo complementare risposta elastica, resistenza e sensibilità alla presenza di difetti locali, includendo anche una metrica legata alla tenacità a frattura (fracture toughness) su microscala. I risultati mostrano che, a queste dimensioni, il comportamento non ricalca semplicemente quello del vetro su scala macroscopica: le proprietà misurate possono spostarsi verso valori più elevati, in linea con l’idea che riducendo il volume sollecitato diminuisca la probabilità di intercettare un difetto critico (concetto alla base del smaller is stronger ). Allo stesso tempo, emerge con chiarezza che su microscala anche variazioni minime di geometria, contatto e stato superficiale lasciano una firma misurabile nelle curve e contribuiscono alla dispersione tra campioni nominalmente identici. Nel complesso, il lavoro stabilisce un collegamento processo–struttura–proprietà per micropilastri in silice fusa ottenuti via 2PP e fornisce indicazioni operative su come la variabilità di fabbricazione si traduca in variabilità della risposta meccanica su microscala.