Laser cleaning of rhodium-coated mirrors from fusion-relevant boron and boron-tungsten contaminants

Magnetic confinement nuclear fusion energy represents a promising long-term solution for the production of clean electricity for future generations. In future tokamaks such as ITER and DEMO, optical diagnostic systems will be fundamental for acquiring information about the plasma. First Mirrors, which are the diagnostic components placed in the vacuum vessel facing the plasma, will therefore be subjected to extreme conditions, undergoing erosion and the redeposition of contaminants originating from the first wall materials. Following the recent revision of the ITER project, which now foresees a first wall entirely made of tungsten (W) and the use of boronization as a first wall conditioning technique, boron (B) and tungsten (W) are expected to be the main materials composing the redeposits on the mirrors. This thesis work aimed to produce, on a laboratory scale, rhodium (Rh) mirror samples covered with boron and mixed boron-tungsten coatings, evaluating their impact on the reflectivity of the mirrors. Furthermore, the efficacy of the laser cleaning technique, aimed at restoring the original optical properties of the mirrors, was evaluated. The nanocrystalline rhodium samples and the contaminant layers were produced via Pulsed Laser Deposition (PLD). Morphology, atomic composition, and reflectance of the samples were evaluated using Scanning Electron Microscopy (SEM), EDXS spectroscopy, and spectrophotometry, respectively. The laser cleaning tests were carried out with the same laser used for the production of the samples. The cleaning results with two different wavelengths were compared: infrared (IR, 1064 nm) and green (532 nm). The results of the optical analyses show that the presence of contaminants drastically modifies the optical properties of rhodium: the boron coatings exhibit a dielectric behavior characterized by interference fringes. Conversely, the presence of tungsten gives a more absorbing metallic behavior to the film, which suppresses the interference pattern. Regarding the boron deposits, the use of the green wavelength was extremely effective, ensuring a specular reflectivity recovery in the visible and near-infrared (vis-NIR) range up to 90%. The IR wavelength, on the other hand, led to worse results, leaving film residues on the sample. The cleaning of the mixed B/W film proved to be more complex with both wavelengths. The metallic behavior of the film hinders ablation, favoring instead the melting of the film and the consequent heat transfer, causing damage to the underlying mirror. In this case, the use of the infrared wavelength yielded better results compared to the green one. In conclusion, the study highlights how the presence of redeposits reduces the intrinsic damage threshold of the mirror. To optimize future in-situ operations in the reactors, cleaning cycles on thin deposits (less than 100 nm) are proposed, in order to maximize the laser cleaning efficiency and preserve the structural integrity of the mirror.

L'energia da fusione nucleare a confinamento magnetico rappresenta una soluzione a lungo termine promettente per la produzione di energia elettrica pulita per le future generazioni. Nei futuri tokamak come ITER e DEMO, i sistemi di diagnostica ottica saranno fondamentali per l'acquisizione di informazioni sul plasma. I primi specchi, ovvero i componenti diagnostici che saranno posti nella camera a vuoto affacciati sul plasma, saranno per questo sottoposti a condizioni estreme, subendo l'erosione e la rideposizione di contaminanti provenienti dai materiali della prima parete. A seguito della recente revisione del progetto di ITER, che ora prevede una prima parete interamente in tungsteno (W) e l'impiego della boronizzazione come tecnica di condizionamento della prima parete, ci si aspetta che il boro (B) e il tungsteno (W) costituiranno i materiali principali dei ridepositi sugli specchi. Questo lavoro di tesi si pone l'obiettivo di produrre su scala di laboratorio dei campioni di specchi di rodio (Rh) coperti da rivestimenti di boro e misti di boro-tungsteno, valutando il loro impatto sulla riflettività degli specchi. Inoltre, è stata valutata l'efficacia della tecnica di pulizia tramite laser finalizzata al ripristino delle proprietà ottiche originarie degli specchi. I campioni in rodio nanocristallino e gli strati di contaminanti sono stati prodotti mediante deposizione laser pulsata (PLD). La morfologia, la composizione atomica e la riflettanza dei campioni sono state valutate rispettivamente tramite microscopia elettronica a scansione (SEM), spettroscopia EDXS e spettrofotometria. Le prove di pulizia laser sono state effettuate con lo stesso laser impiegato per la produzione dei campioni. Sono stati confrontati i risultati della pulizia con due diverse lunghezze d'onda: infrarossa (IR, 1064 nm) e verde (532 nm). I risultati delle analisi ottiche mostrano che la presenza dei contaminanti modifica drasticamente le proprietà ottiche del rodio: i rivestimenti di boro presentano un comportamento dielettrico caratterizzato da frange di interferenza. Al contrario, la presenza di tungsteno dà al film un comportamento metallico più assorbente, che sopprime il pattern di interferenza. Per quanto riguarda i depositi di boro, l'utilizzo della lunghezza d'onda verde è stato estremamente efficace, garantendo un recupero della riflettività speculare nel range visibile e vicino infrarosso (vis-NIR) fino al 90%. La lunghezza d'onda IR ha invece portato a risultati peggiori, lasciando residui di film sul campione. La pulizia dei composti misti B/W si è dimostrata più complessa con entrambe le lunghezze d'onda. Il comportamento metallico del film rende difficile l'ablazione, favorendo invece la fusione del film e il conseguente trasferimento di calore, causando danni allo specchio sottostante. In questo caso l'impiego della lunghezza d'onda nell'infrarosso ha dato migliori risultati rispetto a quella nel verde. In conclusione, lo studio evidenzia come la presenza di ridepositi riduca la soglia di danno intrinseca dello specchio. Per ottimizzare le future operazioni in-situ nei reattori, si propongono cicli di pulizia su depositi sottili (inferiori a 100 nm), al fine di massimizzare la resa della pulizia laser e preservare l'integrità strutturale dello specchio.