Strength improvement of adhesive joints through air plasma treatment optimization

The work investigated the many aspects concerning the establishment and improvement of adhesive phenomena through the optimization of a forced air plasma to treat polymeric joints typically adopted in shoe production. Polyamide 12 and ethylene vinyl acetate substrates have been jointed with monocomponent polyurethane glue. Two different types of EVA have been investigated: an unfilled copolymer and a blend containing fillers; a third foamed version has been assessed with certain limitations. Surface energy analyses have been performed on all adherends through the mean of contact angles measurements with four high surface tension liquids; Owen-Wendt-Rabel-Kaelble interpolation method has been used to assess both polar and dispersive components of surface energies of all polymers. The effect on surface energy originated by different cleaning procedures has also been investigated: polishing (up to 0.25 μm roughness), dry tissue wiping and deep detergent cleaning have been assessed. Plasma treatment parameters optimization has been carried out through water contact angle minimization: the number of plasma passes and the distance of the substrate from the plasma torch have been varied to obtain the highest surface energies for all polymers. 90° fixed arm peel tests have been performed on 12 different junctions: PA 12 has been bonded with two unfoamed EVAs using PU adhesive; plasma treatment has been varied obtaining four level of intensity. The high temperature induced by the plasma treatment has also been used to prepare junctions without glue, exploiting polymer diffusive phenomena. Fracture mechanic testing has been used to characterize adhesive fracture energy of joints. Double Lap Joint tests have been performed to assess shear adhesive properties of foamed EVA - PA 12 joints and to compare them with the peel tests results. Finally, adhesive fracture energy results have been compared with surface measurements.

Nel lavoro sono stati studiati i principali aspetti riguardanti l’instaurazione e il rafforzamento di fenomeni adesivi attraverso l’ottimizzazione di un trattamento al plasma ad aria forzata. Substrati di poliammide 12 (PA) ed etilen-vinilacetato (EVA), utilizzati nella produzione di scarpe, sono stati incollati con adesivo poliuretanico. Sono stati esaminati due EVA: uno non caricato e un blend caricato; un’ulteriore terza versione espansa è stata analizzata sotto alcuni aspetti. Quattro liquidi ad alta tensione superficiale sono stati utilizzati, attraverso il metodo dell’angolo di contatto, per valutare le energie superficiali di tutti gli aderendi; sfruttando il metodo d’interpolazione di Owen-Wendt-Rabel-Kaelble è stato possibile valutare sia la componente polare dell’energia superficiale che quella dispersiva. È stato studiato in che modo tre differenti tipi di pulizia (lucidatura fino a 0.25μm, per mezzo di un panno secco e tramite detergente) influenzassero l’energia superficiale. È stata condotta un’ottimizzazione dei parametri di trattamento al plasma attraverso una minimizzazione dell’angolo di contatto dell’acqua: sono stati variati il numero di passate del plasma e la distanza tra il substrato e la sorgente in modo da massimizzare l’ energia superficiale per tutti i substrati. Prove di peeling a 90° sono state condotte su 12 tipi di giunti: il PA è stato incollato con le due versioni non espanse di EVA tramite l’adesivo poliuretanico; la potenza del trattamento al plasma è stata variata in modo da ottenere quattro livelli di intensità. L’alta temperatura indotta dal plasma è stata inoltre utilizzata per preparare giunzioni adesive senza poliuretano, sfruttando fenomeni diffusivi. La meccanica della frattura è stata utilizzata per caratterizzare l’energia di frattura adesiva dei giunti. Prove di taglio su giunti a doppia sovrapposizione sono state condotte per valutare le proprietà adesive di giunzioni PA/EVA-espanso e i risultati sono stati comparati con quelli ottenuti dalle prove di peel. In ultimo, le energie di frattura adesiva sono state confrontate con i valori di energia superficiale ottenuti in precedenza dagli stessi trattamenti al plasma.