Experimental characterization of microstructural damage mechanisms

This work presents an experimental approach to investigate the material behavior at the micro-scale of two important alloys (FeCr and γ-TiAl) for structural applications. Local strain fields at multiple length scales are measured using an advanced optical technique. Local strain heterogeneities arises as a consequence of the local microstructure and deformation mechanisms. This work aims to gain further insights into the relation between the mechanical behavior of metals at the micro-scale with the observed mechanical behavior on the meso and macro scales. The main findings presented here provide valuable information into the deformation mechanisms activated in bcc metals (slip and twinning), which can be utilized by researchers as the basis of analytical models to be developed in the next future. The work is divided into three main parts. In the first part, tension and compression experiments were conducted on multiple single crystal orientations of body-centered cubic Fe-47.8Cr single crystals. The critical resolved shear stress magnitudes for slip, twin nucleation and twin migration were established. The results show that the nucleation of slip always precedes twinning which nucleates with an associated load drop at an higher critical resolved shear stress. Following twin nucleation, twin migration proceeds at a critical resolved shear stress that is lower than the initiation stress. The experimental results of the nucleation stresses indicate that the Schmid law holds to a first approximation for the slip and twin nucleation cases, but to a lesser extent for twin migration particularly when considerable slip strains preceded twinning. The critical resolved shear stresses were determined experimentally using digital image correlation in conjunction with electron back scattering diffraction. The digital image correlation enabled pinpointing the precise stress on the stress-strain curves where twins or slip were activated. The crystal orientations were obtained using electron back scattering diffraction and used to determine the activated twin and slip systems through trace analysis. The results presented in Chapter 2 provide a considerable contribution in understanding the micro-mechanical behavior of bcc alloys. In the second part of the present work slip transmission through grain boundaries is investigated. The full slip dislocation blockage, or the partial slip dislocation transmission processes at grain interfaces provide a significant contribution at the material strengthening. The study focuses on the link from the deformation mechanisms at the micro-scale to the global mechanical behavior (macro-scale). Strain fields across grain boundaries were measured using advanced digital image correlation techniques. In conjunction with strain measurements, grain orientations from electron back-scattered diffraction were used to establish the dislocation reactions at each boundary, providing the corresponding residual Burgers vectors due to slip transmission across the interfaces. A close correlation was found between the magnitude of the residual Burgers vector and the local strain change across the boundary. When the residual Burgers vector magnitude (with respect to the lattice spacing) exceeds 1.0, the high strains on one side of the boundary are paired with low strains across the boundary. When the residual Burgers vector approaches zero, the strain fields vary smoothly across the boundary. The FeCr bcc alloy exhibits single slip per grain making the measurements and dislocation reactions rather straightforward. The work points to the need to incorporate details of slip dislocation-grain boundary interaction (slip transmission) in modeling research. In the last part of the work, a γ-TiAl alloy manufactured with electron beam melting technology is examined. The electron beam melting technology enables to avoid typical manufacturing defects. It follows that experiments carried out on this material provide several insights into the microstructural damage mechanisms leading to crack initiation. Classical experimental methodologies for the fatigue characterization were conducted adopting plain fatigue specimens, fatigue specimens with an initial artificial defect, and crack propagation specimens. Preliminary considerations from these experiments indicate that the interfaces between lamellar-lamellar grains, and lamellar-equiaxed grains act as potential crack initiation sites. Taking into account the typical lamellar grain size, the fatigue resistance of the duplex γ-TiAl alloy can be predicted. Further investigations on the influence of the microstructure were obtained using residual strain fields via high resolution digital image correlation in combination with high resolution images of the local microstructure after etching.

La tesi presenta un approccio sperimentale per la caratterizzazione del comportamento meccanico su scala microscopica di due leghe metalliche per applicazioni strutturali (FeCr e γ-TiAl). Le deformazioni locali si sviluppano in conseguenza della microstruttura locale del materiale e al meccanismo di deformazione attivo. In tal senso, avanzate tecniche di misura delle deformazioni locali sono necessarie. Tale approccio permette di ricavare importanti informazioni sul comportamento in scala microscopia dei materiali analizzati e della correlazione con il comportamento meccanico in scala macroscopica. I risultati più importanti presentati sono relativi ai meccanismi di deformazione (slip e twinning) per una lega con struttura atomica di tipo bcc. Tali risultati possono essere utilizzati da ricercatori per successivi sviluppi di modelli analitici più complessi e accurati. Il lavoro presentato è suddiviso in tre principali sezioni. Nella prima parte, esperimenti in compressione e tensione sono stati condotti su diverse orientazioni cristallografiche di provini single crystal della lega Fe-47.8Cr. Lo sforzo necessario per attivare slip, twinning e crescita dei twins è stato determinato attraverso misure real-time delle deformazioni locali. I risultati mostrano come il meccanismo slip precede sempre la nucleazione di twins che avviene in corrispondenza di cadute di carico durante la prova sperimentale. A seguito della nucleazione di twins, la crescita dei twins avviene a uno sforzo minore di quello necessario per la nucleazione. Tali risultati sperimentali indicano che la legge di Schmid vale approssimativamente per gli sforzi di nucleazione di slip e twin, mentre divergenze sono state rilevate negli sforzi necessari per la crescita dei twins, in particolare quando una larga parte di deformazione precedente alla nucleazione dei twin è dovuta a slip. I valori degli sforzi critici di nucleazione sono stati determinati sperimentalmente combinando misure locali di deformazione e misure locali dell'orientazione cristallografica. I risultati presentati nel Capitolo 2 forniscono una solido contributo nello studio del comportamento micro-meccanico di materiali con struttura cristallina bcc. Nella seconda parte si investiga la trasmissione di slip attraverso i bordi di grano. Il bloccaggio o la parziale trasmissione di dislocazione attraverso bordi di grano è uno dei meccanismi che provvede ad aumentare la resistenza dei materiali alle deformazioni plastiche. Lo studio si focalizza nello studio delle deformazioni locali in corrispondenza dei bordi di grano ricercando parametri locali che spiegano il comportamento meccanico del materiale su scala macroscopica. I campi di deformazione sono determinati sperimentalmente utilizzando la Digital Image Correlation (DIC), mentre le orientazioni dei grani cristallini attraverso la tecnica Electron Back-Scattered Diffraction (EBSD). Utilizzando le informazioni sui sistemi di scorrimento attivati (analisi delle tracce sulla superficie del provino e orientazioni cristallografiche locali) sono state ricavate le reazioni in termini di dislocazioni per ciascun bordo di grano osservato. La stima del modulo della dislocazione residua che rimane sul bordo di grano a seguito della parziale trasmissione attraverso il grano cristallino è correlata con il gradiente di deformazione locale misurato. Nei casi di alto valore del modulo del vettore dislocazione residua si sono osservati elevati gradienti di deformazione, l'opposto per i casi con bassi valori del modulo del vettore dislocazione residua. In questo modo si suggerisce l'importanza di questo parametro nel modellare il comportamento locale dei bordi di grano e quindi la sua eventuale utilizzazione in modelli di predizione del comportamento meccanico dei materiali con struttura cristallina bcc. Nella terza parte del presente lavoro, una lega di γ-TiAl prodotta con la tecnologia Electron Beam Melting è analizzata. La presente tecnologia di produzione permette di evitare i tipici difetti seguenti ai classici processi tecnologici. Ne segue che i meccanismi di danneggiamento che si sviluppano in questa lega sono strettamente correlati alla microstruttura della presente lega. Inizialmente sono presentati i classici esperimenti per la caratterizzazione a fatica condotti su provini a fatica liscia, su provini a fatica in cui sono stati prodotti locali difetti artificiali, e provini per lo studio della propagazione delle fratture. I risultati preliminari indicano come le interfacce cristalline all’interno della microstruttura lamellare, e le interfacce tra i grani equiassici e i grani lamellari sono rilevati come i potenziali luoghi per la nucleazione di fratture. Ulteriori conferme a tali ipotesi sono state ricavate utilizzando misure di deformazioni locali. In tal caso è stato possibile utilizzare le grandezze mediate della microstruttura come parametro per stimare la durata a fatica di questa classe di leghe.