Non evaporable getter thin film coatings for vacuum applications

Among the most challenging requisites for the design of an accelerator or a synchrotron there is the reaching of Ultra High Vacuum (UHV) conditions. This goal is reached in the Large Hadron Collider (LHC) coating the internal surface of some beam pipe sections with Ti30Zr30V40 Non- Evaporable Getter (NEG) thin film. During the Long Shutdown 1 (LS1), started in February 2013, some of the NEG coated vacuum chambers were exposed to the air of the LHC tunnel because of maintenance. It has been decided to study in details if the exposure to tunnel atmosphere for long periods affects the pumping properties of a NEG coated vacuum chamber. In the first part of this work the results obtained are presented; six Ti30Zr30V40 coated vacuum chambers have been exposed for different periods and in different points of the tunnel. H2 pumping speed and CO saturation measurements have been performed. The results obtained suggest that the exposition at the LHC tunnel atmosphere does not affect the the pumping properties of the NEG coating. However, there have been prob- lems in the activation of some chambers due to the experimental set-up. Further investigations are needed. Other alloy, with properties close to those of TiZrV, exist and are suitable to becoming NEG thin film coating for vacuum applications; low activation temperatures and high pumping speed are looked for. In the present work three alloys have been tested: ZrV , HfV e TiZrHfV . More than 30 stainless steel chambers have been coated and fully characterized: pumping speed and sticking probability have been evaluated, surface elemental chemical composition, morphology and crystallinity have been checked. The obtained results suggest that the activation temper- ature is liked to the nano-crystallinity: only nano-crystal samples have activation temperature compatible with the bake-out temperature of the vacuum chambers structural materials. The film crystallinity is affected by the composition: a certain percentage of vanadium is needed for having grains smaller than 5 nm. The pumping properties depends on the surface morphology and the from the elements present in the alloy.

Tra i requisiti piu` stringenti da soddisfare nella costruzione di un acceleratore di particelle o di un sincrotrone, c’`e sicuramente il raggiungimento di condizioni di ultra alto vuoto (UHV). Per il pompaggio di alcune sezioni del Large Hadron Collider (LHC), per esempio, si `e scelto di usare i materiali Non-Evaporable Getter (NEG), in particolare il Ti30Zr30V40. Durante lavori di manutenzione di LHC si `e presentata la necessit`a di esporre le camere rivestite di NEG all’atmosfera del tunnel. Si `e quindi deciso di intraprendere uno studio sistematico degli effetti che l’esposizione pu`o avere sulle propriet`a di pompaggio dei film. Nella prima parte del presente lavoro di tesi sono presentati i risultati ottenuti; sei camere rivestite di un fin sottile di Ti30Zr30V40 sono state esposte per diversi periodi e in diversi punti del tunnel. Misure di velocit`a di pompaggio per l’idrogeno e misure di saturazione per il monossido di carbonio sono state effettuate. I risultati ottenuti suggeriscono che l’esposizione all’atmosfera del tunnel di LHC non condizioni i rivestimenti interni di NEG delle camere a vuoto. Tuttavia, si sono riscon- trati problemi dell’attivazione di alcune camere dovuti all’apparato sperimentale usato. Sono necessarie quindi ulteriori studi. Esistono elementi che potrebbero essere adatti al rivestimento delle camere da vuoto; in par- ticolare si `e alla ricerca di materiali che possano essere depositati come film sottili ed abbiano caratteristiche simili a quelle del TiZrV: basse temperature di attivazione e grandi velocit`a di pompaggio. In questo lavoro di tesi sono state testate tre diverse leghe metalliche: ZrV , HfV e TiZrHfV . Piu` di 30 camere di acciaio inossidabile sono state rivestite e completamente carat- terizzate, sia da un punto di vista macroscopico (velocit`a di pompaggio e sticking probability), sia da una punto di vista microscopico (analisi di composizione chimica superficiale, analisi mor- fologiche e di cristallinit`a). Dai risultati ottenuti `e possibile concludere che per tutte le leghe la temperature di attivazione `e legata alla cristallinit`a del film: solo film nano-cristallini presentano basse temperature di attivazione. La dimensione dei grani cristallini di un film `e influenzata dalla composizione della lega: `e necessaria una certa percentuale di vanadio per ottenere grani piu` piccoli di 5 nm. Le caratteristiche di pompaggio sono invece legate alla morfologia superficiale e agli elementi presenti in lega; film rugosi, porosi e con strutture superficiali simili al TiZrV hanno sticking probability e capacit`a superficiali elevate.