Ricostruzione 3D nanoscopica tramite microscopia elettronica a scansione

Analysis on nanostructured systems requires a technique able to find the shape of structures on the range of nanometers and to determine the uniformity of the fabrication process over ranges of centimeters. A typical case is the resarch on “black silicon”, a crystalline silicon thin film used in photovoltaic where nanostructuried surface increase the absorption to over 90 % of solar power. Scanning probe microscopies allows a direct measurement of topography, with a resolution equal to 0,6 nm on the sample plane and 0,01 nm perpendicularly to it, allowing in selected case to recognize single atoms. View field is generally below 100 µm and there are limits on the shape of cavities that are observable without artifacts. An alternative approach, useful with structures with high aspect ratio, is the reconstruction with scanning electron stereomicroscopy. During master thesis reconstruction of reference sample with different critical size were made: a 20 µm diameter spere, a 1,2 µm heigh mesa and nanoscopic trenches 40 nm deep. The software Alicona Mex 6© allowed to get vivid and detailed reconstructions, not always accurate. A software developed by the author based on choosy filters managed in getting reconstructions close-fitting to the directly observed gemoetry under several tilt angles. Elevation error was evaluated as 0,7 µm on the sphere and 0,14 µm on the mesa. A manual reconstruction process, applied on the trenches allowed to reach the ultimate reconstruction limit: 3 nm on the sample plane and 22 nm on the height. The technique, used to study a black silicon sample gave results that are similar to what was obtained by atomic force microscopy. The technique developed allows to find the morphology of nanostructures over the light diffraction limit. Furthermore it should work with the currently developing ultrafast electron microscopies operating with temporal resolution below 1 picosecond.

Lo studio dei sistemi nanostrutturati richiede una tecnica che determini la forma delle strutture sulla scala nanometrica e valuti l’uniformità del processo produttivo su scale di centimetri. Un caso tipico è la ricerca sul “black silicon”, il film di silicio cristallino per le applicazioni fotovoltaiche in cui l’assorbimento dello spettro solare è aumentato fino ad oltre il 90% dalla nanostrutturazione della superficie. Le microscopie a scansione di sonda consentono una misura diretta della topografia, con una risoluzione pari a 0,6 nm nel piano e 0,01 nm perpendicolarmente ad esso, apprezzando a volte anche i singoli atomi. Il campo di vista è limitato a una dimensione dell’ordine di 100 µm e vi sono limiti geometrici sulla forma delle cavità osservabili. Un promettente approccio alternativo, compatibile con strutture con alto rapporto di aspettazione, è la ricostruzione tridimensionale tramite stereomicroscopia elettronica a scansione. In questo lavoro sono state effettuate ricostruzioni della morfologia di campioni di riferimento a diversa scala dimensionale: una sfera da 20 µm di diametro, un altopiano alto 1,2 µm e trincee nanoscopiche profonde 40 nm. Il software commerciale Alicona Mex 6© si è rivelato in grado di fornire ricostruzioni dettagliate e pittoriche, ma non sempre accurate. Un software sviluppato dall’autore, grazie a filtri restrittivi, ha permesso, in alcuni casi, di rendere le ricostruzioni più aderenti alla geometria osservata direttamente a diverse angolazioni. L’errore finale è stato valutato 0,7 µm sulla sfera e 0,14 µm sull’altopiano. Un processo di ricostruzione manuale, applicato alle trincee, ha consentito di raggiungere il limite di risoluzione dovuto alle immagini: 3 nm sul piano medio del campione e 22 nm sull’elevazione. La tecnica, applicata al caso scientifico del black silicon ha fornito risultati paragonabili con le misure di microscopia a forza atomica. Le applicazioni possibili sono la determinazione della morfologia di nanostrutture oltre il limite di diffrazione della luce. La tecnica è compatibile anche con i recenti sviluppi della microscopia elettronica ultraveloce con risoluzione temporale inferiore al picosecondo.